1) 2,6-bis(3'-bromomethyl-pyrazol-1'-yl)-4-bromopyridine

2,6-双(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶
2) 4-bromo-2,6-bis(3-(bromomethyl)-1H-pyrazol-1-yl)pyridine

2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶
1.
A new bifunctional chelate intermediate of time-resolved fluorescence immunoassay 4-bromo-2,6-bis(3-(bromomethyl)-1H-pyrazol-1-yl)pyridine was prepared from 4-bromo-2,6-bis(3-methyl-1H-pyrazol-1-yl)pyridine by diazotizing reaction and brominating reaction.
以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。
3) 2,6-his(3-methyl-pyrazol-l-yl)-4-bromopyridine

2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑)-4-溴吡啶
4) 4-bromo-2-(3-(bromomethyl)-1H-pyrazol-1-yl)-6-(3-methyl-1H-pyrazol-1-yl)pyridine

4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶
1.
At the same time,the main outgrowth 4-bromo-2-(3-(bromomethyl)-1H-pyrazol-1-yl)-6-(3-methyl-1H-pyrazol-1-yl)pyridine was separated and its structure was determined by 1HNMR,GC-MS and elemental analysis as well.
同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。
5) 3-Bromo-4-methylpyridine

4-甲基-3-溴吡啶
6) 2,6-bis(3-methyl-1H-pyrazol-1-y1)-4-aminopyridine

2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶
补充资料:溴吡斯的明片
【通用名称】
溴吡斯的明片
【其他名称】
溴吡斯的明片 溴吡斯的明片 拼音名:Xiubisidiming Pian 英文名:Pyridostigmine Bromide Tablets 书页号:2000年版二部-985 本品含溴吡斯的明(C9H13BrN2O2) 应为标示量的93.0%~107.0%。
【性状】
本品为糖衣片,除去糖衣后显白色。
【鉴别】
(1) 取本品,除去糖衣后,研细,称取适量(约相当于溴吡斯的明0.15 g ),加氯仿20ml,振摇,分取氯仿层,滤过,滤液蒸干,提取物照溴吡斯的明项下的 鉴别(1)、(3)项试验,显相同的反应。 (2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在269nm 的波长处 有最大吸收。
【检查】
溶出度 取本品2 片,照溶出度测定法(附录Ⅹ C第二法),以水 900 ml为溶剂,转速为每分钟100 转,依法操作,经60分钟时,取溶液10ml,滤过,精密量 取续滤液适量,用水稀释成每1ml 中含26.7μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A), 在269nm 的波长处测定吸收度,按C9H13BrN2O2 的吸收系数(E1% 1cm)为186 计算出 每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
【含量测定】
取本品20片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相 当于溴吡斯的明0.15g ),置250ml 量瓶中,加水约150ml ,充分振摇,使溴吡斯的明 溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A),在269nm 的波长处测定吸收度,按C9H1 3BrN2O2 的吸收系数(E1% 1cm)为186 计算,即得。
【类别】
同溴吡斯的明。
【规格】
60mg
【贮藏】
遮光,密封保存。
说明:补充资料仅用于学习参考,请勿用于其它任何用途。
参考词条